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室內檢測氣相色譜儀
文章來源:未知 ?????發布者:新瑞儀器
評價室內空氣質量的指標很多,室內空氣污染物含量是最直觀的,其中總揮發性有機物(TVOC)是最重要的一種。本文通過實驗,針對室內空氣中中TVOC氣相色譜儀測定進行了探討。
關鍵詞:室內空氣;室內檢測氣相色譜儀;TVOC;檢測
        TVOC是指室溫下飽和蒸汽壓超過133. 32Pa的有機物,其沸點在50℃至250℃,在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中。它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的氣味性,會影響皮膚和粘膜,對人體產生損害。世界衛生組織強調TVOC是一類重要的室內空氣污染物。TVOC是GB /T18883-2002《室內空氣質量標準》和GB50325-2010《民用建筑工程室內環境污染控制規范》的必檢項目之一。
        1實驗部分
        1.1儀器及試劑
        器材:。
        
        1-氣相色譜儀;2-熱解吸儀控制部分;3-熱解析爐;4-色譜工作站
        圖1 氣相色譜儀與熱解吸儀連接
  標準物質:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇為溶劑的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、正十一烷混和標準溶液(國家環境保護部標準樣品研究所)。
        1.2 儀器條件
        (1)室內檢測氣相色譜儀條件 
        SE-30石英毛細管色譜柱(50m×0.32mm×0.5μm安捷倫科技公司),柱溫:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,進樣器250℃,FID檢測器300℃。
        (2)熱解吸儀條件 
        熱解吸溫度:300℃;壓力:0.10MPa;閥控制:手動。
        1.3 測試方法
        (1)標準曲線繪制
        分別用微量注射器按照表1所示注入相應體積的標準溶液于空白TenaxTA吸附管內,用高純氮氣以100mL/min流速吹掃5min后,取下,密封,配制成相應的標準曲線系列2組。將采集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后熱解吸儀解吸爐中,并插入氣相色譜前、后進樣口中,在工作站軟件中記錄該樣品的基本信息以及保存路徑,熱解吸2min后,同時按兩臺熱解吸儀的手動開關進樣,并按氣相色譜儀面板上‘開始’鍵,30s后拔出吸附管,關閉熱解吸儀的手動開關。樣品進入氣相色譜儀后自動分析,以保留時間定性,峰面積定量。以各組分的濃度(mg/mL)為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線,并計算回歸方程、R2值。
        表1標準系列配制
        
        (2)標樣分析
        使用2個已知濃度的標樣A、B,經吸附管吸附后在熱解吸氣相色譜儀雙通道上測試。取標樣液體1μL,注入吸附管,按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析,以峰面積對照標準曲線,計算標樣的濃度。
        1.4采樣
        將大氣采樣器流量調節至0.5L/min,連接Tenax吸附管后用電子皂沫流量計校準此時的流量并記錄,設定采樣時間20min,開啟開關,同時記錄環境溫度和大氣壓力,待采樣自動停止后取下吸附管,用密封帽將其兩端密封保存,待測。
        2.1前后通道標準系列分析
        前、后通道標準系列峰面積、標準曲線、R2分別見表2、表3。
        表2前通道標準系列峰面積、標準曲線、R2
        
        表3 后通道標準系列峰面積、標準曲線、R2
        
        由表2、表3數據分析可以得出,各組分的標準曲線回歸性均達到了0.9995以上;由此可得出,氣相色譜儀前、后雙通道的回歸性較好。由圖2可以看出,前、后雙通道色譜峰峰形好且分離效果明顯。雙通道檢測方法可同時進行雙份樣品,具有靈敏度高、操作簡便、準確可靠等特點,適合大批量檢測室內空氣中苯系物或者總揮發性有機化合物的樣品。
        
        1-溶劑(甲醇),2-苯,3-甲苯,4-乙酸丁酯,5-乙苯,6-對間二甲苯,7-苯乙烯,8-鄰二甲苯,9-正十一烷
        圖2系列4色譜譜圖(上譜圖為前通道、下譜圖為后通道)
        2.2標準樣品檢驗前、后通道的準確性結果分析
        本實驗室對氣相色譜儀前、后雙通道均進行了標準曲線繪制,并通過各自標準曲線對2組TVOC標樣分別進行了測試,得出的標樣測試結果與標樣真實濃度值以及它們之間的相對偏差見表4。
        表4標準樣品濃度值及氣相色譜儀前后通道分析結果
        
        從表4中可以看出,儀器前、后通道相對偏差均小于3.0%,說明儀器前、后通道之間的誤差極小;儀器前、后通道標樣測試結果與標樣真實濃度值之間的相對偏差均小于2.0%,說明儀器前、后雙通道各自的準確性都非常好。
        2.3實際樣品分析
        室內空氣檢測樣品分析時間周期較長,每個樣品在氣相色譜儀上的分析時間,包括儀器平衡、進樣、升溫、降溫時間總共需1h左右,單通道測試,每天僅能測試8個樣品左右,而采用雙通道,則可以測試16個樣品,檢測效率提高了一倍。采用熱解吸氣相色譜雙通道直接進樣法同時進行樣品分析,解決了因未采用冷阱而使色譜峰畸變成寬的“饅頭”峰致使分離失敗的問題,樣品分析分離度和準確度均得到提高,由圖3某工程室內空氣樣品的譜圖可以看出,前、后雙通道色譜峰形好,前后通道互不干擾,可獨立進行樣品分析。
        
        1-苯,2-甲苯,3-乙酸丁酯,4-乙苯,5-對間二甲苯,6-苯乙烯,7-鄰二甲苯,8-正十一烷
        圖3該工程室內空氣樣品色譜譜
        3結語
        綜上所述,氣相色譜儀檢測空氣中總揮發性有機化合物具有很好的可操作性,能極大的提高我們的工作效率。通過前、后雙通道各自回歸性的研究以及前、后雙通道的比對實驗,檢驗了雙通道的測試能力和測試水平,考查了它們之間的偏差和準確性。同一臺儀器的前后通道偏差雖然是不可避免的,但如何減小它們之間的偏差,提高檢測數據的準確性,是我們今后仍需解決的問題。

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